Numerical and experimental study of demineralized dentin infiltration by dental resins
Étude expérimentale et numérique de l'infiltration de la dentine déminéralisée en surface par des résines composites
Résumé
In dentin restoration, collagen fiber network infiltration is an issue. In this thesis, an experimental study is lead prior to numerical modelling. Demineralized dentin porosity is a key parameter in dentin bonding that will in?uence the hybrid layer quality. Its characterization could be helpful to improve the monomers in?ltration. So, the objectives of the experimental study were to assess demineralized dentin porosity and quantify the different porous features distribution within the material using mercury intrusion porosimetry (MIP) technique. We compared hexamethyldisilazane (HMDS) drying and lyophilization (LYO) (freeze-drying) in sample preparation. The results showed two types of pores corresponding either to tubules and microbranches or to inter-?brillar spaces created by demineralization. Global porosity varied from 59% (HMDS-dried samples) to 70% (freeze-dried samples). Lyophilization drying technique seems to lead to less shrinkage than HMDS drying. FESEM revealed that collagen ?bers of demineralized lyophilized samples are less melted together than in the HMDS-dried samples. Using our experimental data , we have constructed a relevant numerical geometrical model of the network. The specificity of our model is that the fibers are taken into account implicitly using a regularized Heaviside function. This function is either used to set the viscosity or to localize the contact line where capillary forces are applied. A level set technique with respect to fluid infiltration front tracking in five fiber networks using the level set method and Navier-Stokes equations with capillary terms is used to point out efficient critical infiltration parameters. A variational formulation which can be implemented in FEM is proposed both for the infiltration front and the contact line. Because of lack of knowledge on fiber orientation, different configurations were tested through permeability assessment of the whole network. Fiber orientation, interfibrillar space and contact angle influence were investigated. Then a network representing the dentinal porous substrate is infiltrated by a wetting fluid and we came to a useful conclusion : increasing infiltration time will not improve the quality of the bonding. In order to link the numerical and experimental studies, infiltration curves of mercury into the porous network are compared. We used a non-wetting fluid (mercury) to invade the numerical porous network to model the porosimetry test. As mercury do not invade the porous network naturally, an incremental pressure is applied to force it to penetrate the porous medium. The simulation is qualitatively satisfying and enables to point out the porosimetry test limitations in a pedagogical way. Thanks to the simulation, we can see the mercury invading pore spaces: big pores are penetrated first and then small pores (which obviously cannot be seen during the experimental process). Quantitatively, two sizes of pore are detected and their contributions to total porosity are satisfying. Nevertheless, the pore size values have to be ajusted. To conclude, this thesis contributed to the characterization of demineralized dentin. The numerical modeling allows us to point out influencing parameters during capillary infiltration of a fibrous network and to illustrate the porosimetry test process an its limitations. An interesting tool to confirm a geometrical model has been built. The tools that have been built can easily been used to other porous structures.
Dans cette thèse, le problème de l'infiltration de bio-adhésifs résineux dans la dentine a été abordé par le biais de deux études, expérimentale et numérique. L'originalité de ces travaux réside dans le fait que l'échelle à laquelle nous nous sommes placés est nanoscopique. En effet, c'est l'infiltration d'un réseau de fibres de collagène de diamètre de l'ordre de 80nm qui pilote l'adhésion des composites résineux à la dentine. Une étude MEB a été menée pour confirmer et compléter la connaissance actuelle du milieu poreux. Cependant un paramètre manque dans la perspective d'une modélisation géométrique du réseau : la porosité n'est pas connue. Une étude complémentaire du substrat par porosimétrie à intrusion de mercure a donc été menée. La porosité volumique de la dentine déminéralisée est estimée à 55%. Deux tailles de pores sont révélées : la première correspond aux tubules et canalicules (autour de 1micron) et la seconde aux espaces interfibrillaires (autour de 50nm) jamais encore caractérisés de manière volumique. Cette étude permet aussi une investigation méthodologique. La lyophilisation, technique de séchage peu utilisée en odontologie, est évaluée et comparée à la technique de séchage utilisant l'HMDS. La lyophilisation semble être une technique de séchage fiable et convient parfaitement aux essais de porosimétrie. La modélisation géométrique du réseau fibreux est ensuite réalisée : les fibres sont considérées comme des zones à viscosité élevée. Cette modélisation est validée par comparaison des écoulements entre une fibre modélisée implicitement et une autre modélisée plus classiquement. L'orientation des fibres n'étant pas connue quantitativement, il a été choisi de construire trois types de réseau, le plus proche de la réalité (à la vue des images MEB) étant le réseau où les fibres sont disposées aléatoirement. Sa perméabilité a été estimée et validée par comparaison avec différentes études de réseaux fibreux ou non. Enfin, l'avancée du front est abordée de manière dynamique. Les équations d'avancée du front sont mises en place. Les équations de Navier Stokes sont couplées avec une méthode level set : l'interface correspondant au front d'infiltration n'est pas maillé (tout comme les fibres) mais correspond à une isovaleur d'une certaine fonction. Un attention particulière est portée aux conditions aux limites au niveau de la ligne triple et par le biais d'un terme ajouté à la formulation variationnelle, l'angle de contact est fixé. Ici, la principale difficulté est la prise ne compte des fibres qui ont été définies de manière implicite. Cette fois, les fibres sont uniquement le lieu de l'application de la condition aux limites fixant l'angle de contact et ne sont plus des zones de viscosité élevée car cela bloquerait le front. Le problème est résolu pour différentes géométries de réseaux fibreux. Tout d'abord, l'influence de certains paramètres sur des réseaux simples est sondée puis l'infiltration du modèle géométrique complet (réseau fibreux et tubules) est réalisée. Une conclusion cruciale pour les praticiens est mis en avant : augmenter le temps d'infiltration de la résine n'améliore pas l'infiltration. La simulation d'un essai de porosimétrie permet de distinguer deux tailles de pores distinctes et nécessite un ajustement car un décalage en pression par rapport à la courbe expérimentale est observée. L'outil construit permet une approche pédagogique de l'essai de porosimétrie et, après ajustement, pourra permettre la validation de diverses géométries.
Origine : Version validée par le jury (STAR)
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