Etude de couches minces déposées par pulvérisation magnétron postionisée pour l'ingénierie de contraintes - cas du MoCr et de nano-canaux de carbone
Résumé
This work is devoted to the study of ionized magnetron sputtering stress controlled thin films. This technique uses a secondary inductive plasma, created through a RF (13.56 MHz) powered coil, to post-ionize the sputtered species, as shown by the optical emission spectroscopy plasma analysis. Thus, by acting on the argon pressure, on the substrate bias voltage and on the RF power applied to the coil, the ion flux and energy impinging on the substrate, and thus the film properties and microstructure, can be modified. MoCr films - MoCr is a material used for stress-engineered MEMS elaboration - were deposited by this process. Their characterization enabled to underline the relationship between synthesis conditions and film features, concerning texture, crystallite size and microstrain by XRD, concerning film composition by EDX, and concerning mechanical properties by nano-indentation (hardness and Young's modulus, also measured by traction test coupled XRD). Residual stress in the films were estimated by the curvature and sin²y methods, and the good agreement with TEM observations enabled to describe the mechanisms responsible for stress formation in these films, by underlining the relationship between synthesis conditions, microstructure, morphology and stress state. Besides, the stress control by this process was applied to the elaboration and optimization of amorphous carbon nano-channels, created by buckle delamination control of compressive films, using photolitographically patterned substrates as a template.
Cette thèse est dédiée à l'étude de couches minces à contraintes contrôlées par pulvérisation magnétron ionisée. Cette technique utilise un plasma secondaire inductif, créé via une spire alimentée en RF (13,56 MHz), pour post-ioniser les espèces pulvérisées, comme le montre l'analyse du plasma par spectroscopie d'émission optique. Ainsi, en agissant sur la pression d'argon, la polarisation du substrat et la puissance RF dans la spire, le flux et l'énergie des ions arrivant sur le substrat peuvent être modifiés, ainsi que les propriétés et la microstructure des films engendrés. Des films de MoCr, matériau utilisé pour la réalisation de MEMS par ingénierie de contraintes, ont été déposés par ce procédé. Leur caractérisation a permis d'établir le lien entre conditions de dépôt et caractéristiques des films, en termes de texture, de taille de cristallites et de microdéformations par DRX, de composition des couches par EDX et de propriétés mécaniques par nano-indentation (dureté et module d'Young, également estimé par DRX en traction). Les contraintes résiduelles des films ont été évaluées par les méthodes de la courbure et du sin²y, et la bonne corrélation avec des observations MET a permis une description des mécanismes responsables des contraintes dans ces films, en établissant le lien entre conditions de synthèse, microstructure, morphologie et état de contraintes. D'autre part, le contrôle des contraintes par ce procédé a été appliqué à l'élaboration et l'optimisation de nano-canaux de carbone amorphe, créés par contrôle des motifs de délamination de films compressifs, en utilisant des substrats comportant des lignes définies par photolithographie comme gabarits.