Multiscale investigation of caking phenomenon of lactose powders : from physico-chemical aspects to industrial applications
Étude multi-échelles du phénomène de mottage des poudres du lactose : de la physico-chimie des matériaux aux applications industrielles
Résumé
This PhD study focuses on the fundamental problem of powder caking due to phase transition mechanisms. The project aims to study the impact of intrinsic factors (molecular structure of materials, physical and/or physicochemical properties, etc.) or environmental factors (storage conditions or process parameters) on the stability of the structure of powders. More precisely, our study has highlighted the preponderant role of the crystallization phenomenon and the transitions taking place between the different polymorphs of lactose. Emphasis was placed on the role of crystallization phenomena and phase transition on the advent of lactose powder caking. Two cases attracted particular attention: (1) lactose monohydrate powders containing a fraction of amorphous particles and (2) anhydrous powder samples composed of ð and anomers of lactose. In both cases, the caking was induced by exposure of the samples to moist air, either in a Dynamic Vapor Sorption device (SPS) or in accelerated caking tests using two home-made equipment (CLAIR & OLAF). Our results showed that in both cases, the main cause of caking was the formation of lactose monohydrate, which is the most stable form among all lactose polymorphs. However, the elementary mechanisms, the limiting steps and the kinetics of the transformation process were different in each case. The more influencing parameters were the relative humidity and the temperature whereas the pressure has no significant effect. The yield stress of caked samples was closely linked with crystallization extent and kinetics. Finally, numerical simulations based on Discrete Element Method (DEM) of mechanical resistance of caked samples were performed using the "beam model". The model allows describing the behavior of the caked samples subjected to compressive or tractive mechanical stresses.
Cette thèse porte sur le problème fondamental du mottage des poudres suite aux mécanismes de transition de phase. Le projet vise à étudier l'impact des facteurs intrinsèques (structure moléculaire des matériaux, propriétés physiques et/ou physicochimiques, etc.) ou des facteurs environnementaux (conditions de stockage ou paramètres de procédé) sur la stabilité de la structure des poudres. Plus précisément, notre étude a mis en évidence le rôle prépondérant du phénomène de cristallisation et des transitions entre les différents polymorphes du lactose. L'accent a été mis sur le rôle des phénomènes de cristallisation et de la transition de phase dans l'apparition du mottage des poudres de lactose. Deux cas ont particulièrement retenu notre attention: (1) des poudres de lactose monohydrate contenant une fraction de particules amorphes et (2) des échantillons de poudre anhydre composés des anomères α et β du lactose. Dans les deux cas, le mottage a été induite par l'exposition des échantillons à l'air humide, soit dans un dispositif de sorption dynamique de vapeur (SPS), soit par des tests accélérés utilisant deux appareils conçus et réalisés dans notre laboratoire (CLAIR & OLAF). Nos résultats ont montré que, dans les deux cas, la principale cause de prise en masse était la formation de lactose monohydrate, qui est la forme la plus stable parmi tous les polymorphes de lactose. Cependant, les mécanismes élémentaires, les étapes limites et la cinétique du processus de transformation étaient différents dans chaque cas. Les paramètres les plus déterminants étaient l’humidité relative et la température alors que la pression n’a pas eu d’effet significatif. La résistance mécanique des échantillons mottés était étroitement liée au taux et à la cinétique de cristallisation. Enfin, des simulations numériques basées sur la méthode des éléments discrets (DEM) de la résistance mécanique des échantillons mottés ont été réalisées. Le modèle permet de décrire le comportement des échantillons mottés soumis à des contraintes mécaniques de compression ou de traction.
Origine : Version validée par le jury (STAR)
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