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. .. Produits-chimiques, ANNEXE

. .. Modificateurs-de-ph,

.. .. Nanoparticules-À-porosité-organisée,

.. .. Nanoparticules-de-silice-denses-;-voie-ludox,

S. Synthèse-de and . Massives,

, Synthèse de mousses mésoscopiques (MCFs)

. .. Synthèse-de-phyllosilicates,

, Elaboration de composites de type phyllosilicate -superabsorbant

T. .. Forme, ANNEXE, vol.3

. .. Traitement-de-gonflement,

C. .. Traitement-d'échange-au,

.. .. Laponite-modifiée-au-brij,

. Techniques-d'analyse and . .. Utilisees, ANNEXE, vol.4

I. De and . .. En-eau,

. .. Potentiel-zeta,

. .. Diffraction-de-rayons-x,

. .. Spectrometrie-de-fluorescence-x,

, A33 Polarisation croisée avec rotation à l'angle magique (CP-MAS)

.. .. Dispositif-avec-plaque-gardée,

.. .. Dispositif-avec-ruban-chaud,

C. .. De-formule-chimique-d'un-phyllosilicate, ANNEXE, vol.5

. Référ, . Bibliographiques, and . .. Annexes,

, -A13 / A39

, La pression à l'intérieur de l'enceinte est de l'ordre de 10 -2 mbar

, mais ce temps est susceptible de varier en fonction du nombre d'échantillons, de leurs volumes, de la nature des échantillons

, Dans le cadre de ce travail, les volumes typiques de solution sont de 25 mL dans un flacon de 50

, Lorsqu'il s'agit d'une redispersion des nanoparticules (e.g. après une calcination), celles-ci sont redispersées dans l, mL et de 50 mL dans un flacon de 125 mL

, Pour les silices de type SBA-15 et MCF, une fois lavé, l'échantillon est redispersé dans l'eau à une concentration d'environ 20 g.L -1 et transféré dans un flacon en polypropylène

, Compactage par électrophorèse Cette partie a été réalisée par R. Tomasi du LGMPA de Nantes. 15 g de poudre de

, Traitement d'activation à l'acide

, Le phyllosilicate est dispersé dans sont calculées : -l'une indique la masse volumique apparente de l'échantillon non tassé -l'autre est obtenue après une densification par tassement mécanique de l'échantillon Les deux valeurs obtenues donnent une gamme de masse volumique apparente dans laquelle

, Une fois séché, le produit est placé dans un pilulier de géométrie cylindrique ; le volume global occupé par l'échantillon (en poudre ou sous forme de bloc) est alors mesuré dans le pilulier

I. De, . En, and . Le, principe de la méthode de mesure consiste à placer dans des conditions d'humidité alors en présence d'eau, ce qui fait passer la masse de l'échantillon m

, Le mode opératoire consiste tout d'abord à sécher une masse initiale de produit d'environ

, On dispose alors l'échantillon dans un humidificateur (dessiccateur contenant une solution aqueuse saturée de sel) dans des conditio ns de température constante, L'échantillon est placé dans un petit cristallisoir dont la reprise en eau aura été mesurée au préalable

. Manometrie-d'adsorption-desorption-d'azote-la-manométrie-d, adsorption-désorption d'azote permet de caractériser les interactions entre un adsorbant et un adsorbat et de déterminer les caractéristiques texturales et poreuses d'un solide poreux. Ces informations sont qualitatives (type de porosité, comportement ; texture : morphologie des particules ; morphologie des pores) et quantitatives (taille de pores et distribution de taille de pores, surface spécifique, surface microporeuse, surface mésoporeuse

, Le principe est de caractériser la porosité d'un solide en mesurant les caractéristiques poreuses mentionnées précédemment

, Dans un premier temps, l'échantillon est d'abord activé par un dégazage qui libère les pores de l'eau adsorbée : la porosité est alors totalement accessible aux molécules d'azote. Il est ensuite placé dans une cellule de mesure de volume connu

, STP) adsorbé sur l'échantillon est décrit par une isotherme d'adsorption-désorption d'azote. L'isotherme traduit l'adsorption ponctuelle, puis l'adsorption en mono-et multicouche des molécules d'azote sur la surface de l'échantillon. L'allure de l'isotherme montre la façon dont les pores se remplissent

L. , isotherme informe sur le type de porosité du solide (micro-, méso-ou macroporosité) car elle est caractéristique de l'adsorption sur le matériau (solide microporeux, matériau lamellaire, etc ?). La présence d'une hystérèse et la forme de sa boucle renseigne sur la morphologie des pores (canaux droits, goulots d'étranglement ?) L'IUPAC définit ainsi six types d'isothermes

, La surface spécifique de l'échantillon est calculée selon le modèle établi par BRUNAUER, p.25

, Mais d'autres renseigneme nts peuvent être tirés comme la présence d'une autre phase amorphe ou cristallisée dans le matériau. Par ailleurs, une analyse élémentaire par microsonde (EDX) peut également être effectuée, présence d'une rugosité de surface des particules

, cette technique n'a toutefois pas été nécessaire pour ce travail. Le principe consiste à envoyer un fin faisceau d'électrons sur la surface de l'échantillon et de l'explorer par un balayage systématique

, Ceux-ci sont recueillis par un détecteur qui transmet le signal reçu à un écran dont le balayage est synchronisé avec le balayage de l'échantillon. Quelques grains d'échantillons en poudre sont déposés sur un morceau de scotch carbone double-face placé sur un support métallique.Comme le flux d'électrons est particulièrement intense, il convient d'éliminer la majeure partie de ces derniers par exemple par l'intermédiaire du support porte-échantillon, en utilisant des échantillons dont la surface est conductrice, Lorsque le faisceau incident d'électrons irradie la surface, celle-ci émet différentes particules (électrons et photons X), parmi lesquels les électrons secondaires

, Le microscope à disposition au laboratoire est un PHILIPS XL-30 FEG (i.e. muni d'un canon à électrons à effet de champ) équipé d'une sonde EDX

. Oxford-isis-energy.-l', appareil est monté sur coussins d'air et placé dans une enceinte isolée magnétiquement par une cage de contre-champs. En routine, la tension utilisée est de 7 kV

M. Electronique and . Transmission,

, MET) est une technique de haute résolution permettant donc d'accéder finement aux structures d es échantillons observés grâce à des grossissements puissants. Cependant, les informations recueillies sont différentes des observations MEB car l'analyse est faite à travers l'échantillon. Ainsi, en plus de la morphologie et taille des particules, une observation MET permet d'étudier

, Un exemple d'un dosage élémentaire par spectrométrie de fluorescence X est donné dans le

, Tableau 11. Les résultats sont exprimés en pourcentage massique des oxydes des éléments dosés

, Tableau 11 : exemple de dosage par spectrométrie de fluorescence X d'un phyllosilicate Oxydes Proportions massiques (%) 'oxyde : SiO 2 : 63,58/60, p.598

, CaO : 0,66/56, p.118

, Ces résultats sont ensuite multipliés par la valence de l'atome pour obtenir un nombre de mole-ions

, SiO 2 : 1,0598 x 4 ~, vol.4, p.2393

, MgO : 0,0508 x 2 ~ 0, p.1015

. Na-x-ca-x-k-x, -x) Mg x Fe x ) O 10 (OH) 2 ], vol.2

, L'échantillon étant électriquement neutre les charges électriques doivent se compenser. On introduit alors un facteur R tel que : R = ________________________________________________________________________________ -A39 / A39

, On aboutit alors à la formule suivante : Na 0,18 Ca 0, p.5

, Nota : pour savoir si le fer est effectivement entièrement dans la couche octaédrique et non substitué dans la couche tétraédrique des analyses par spectroscopie Mossbauer sont nécessaires

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