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, pratiquement tous les niveaux de température par la présence d'intenses pics à 2? = 45° et 65°, montrant la formation d'une couche mince d'oxyde
, Des analyses par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) ont été réalisées sur les échantillons 316L_14R et 304L_11R oxydés sous plasma d'air autour de 1650 K à, 2000.
, Pour les deux aciers, la « fleur » est principalement constituée de fer et d'oxygène avec une faible quantité de chrome (spectres 4 et 8), caractéristique de l'hématite. En ce qui concerne le fond à côté de la fleur
, 12 : Images des zones d'analyse de l'échantillon 316L_3 oxydé sous plasma d'air à 300 Pa : pt1 (à gauche) et pt3
, 13 présente les spectres XPS des pics de photoélectrons Fe 2p 1/2,3/2 du 316L non oxydé (à gauche), oxydé à différentes températures sous plasma d'air à 300 Pa
, Pour le 316L non oxydé (ref), les pics Fe 2p vers les basses énergies de liaison. De plus, l'épaulement détecté à environ 708.4 ± 0.1 eV (flèche) pourrait correspondre à des liaisons Fe(II)-O (états ioniques Fe 2+ )
, 13 : Spectres XPS des pics de photoélectrons Fe 2p 1/2,3/2 pour le 316L non oxydé (à gauche) et oxydé à différentes températures sous plasma d'air à 300 Pa (au milieu) et à, 2000.
, 14 présente les spectres XPS des pics de photoélectrons Cr 2p 1/2,3/2 du 316L non oxydé (à gauche), oxydé à différentes températures sous plasma d'air à 300 Pa
, Pour le 316L non oxydé (ref), les pics Cr 2p
, La figure 5.19 présente les spectres XPS des pics de photoélectrons Cr 2p 1/2,3/2 du 304L non oxydé (à gauche), oxydé à différentes températures sous plasma d'air à 300 Pa
, Pour le 304L non oxydé (ref), les pics Cr 2p
, 19 : Spectres XPS des pics de photoélectrons Cr 2p 1/2,3/2 pour le 304L non oxydé (à gauche), oxydé à différentes températures sous plasma d'air à 300 Pa (au milieu) et à, 2000.
, c'est pourquoi, il n'a pas été présenté. Cependant, il a été analysé que le pic Ni 2p 3/2 situé à 852.8 ± 0.1 eV était caractéristique de l'élément Ni métallique, Le spectre XPS du pic de photoélectrons Ni 2p 3/2 du 304L non oxydé étant similaire à celui du 316L (Fig. 5.15), 2000.
, 20 présente les spectres XPS des pics de photoélectrons Mn 2p 1/2,3/2 du 304L non oxydé (à gauche) et oxydé à différentes températures sous plasma d'air à 300 Pa
, Pour le 304L non oxydé, les pics Mn 2p 1/2,3/2 respectivement situés à 649
, Au delà de cette température, des espèces issues du matériau se condensent sur la face d'entrée de la fibre optique et perturbent ainsi la mesure de la température. De plus, comme l'émissivité est fonction de la longueur d'onde, de la direction du rayonnement mais aussi de l'état de surface des matériaux, les mesures ont été réalisées sur des surfaces lisses et sablées, µm) directionnelle a été mesurée sur plusieurs échantillons dans le domaine de température 1000-1430 K sous vide entre 10-3 et 10-4 Pa
, Afin d'obtenir des lois d'émissivité à 300 et 2000 Pa, les données expérimentales obtenues à chaque pression ont été rassemblées. L'évolution de l'émissivité totale normale en fonction de la température selon la pression totale d'air est traduite par les équations suivantes
, Evolution de l'émissivité totale normale en fonction de la température de l'échantillon non-oxydé (316L_1G) sous vide, et des échantillons pré-oxydés sous plasma d'air à 300 et, vol.33, 2000.
, L'oxydation sous plasma d'air des aciers 316L et 304L en fonction de la température et de la durée d'oxydation, ainsi que la mesure d'émissivité du 316L-non oxydé sous vide entre 10-3 et 10-4 Pa, mais aussi oxydé sous plasma d'air et sous air standard à 300 et, 2000.
, L'oxydation des aciers 316L et 304L sous plasma d'air à 300 et 2000 Pa, a été réalisée dans le
, oxydation conduisant à l'écaillage de la couche d'oxyde, puis au décollement de petits morceaux durant le refroidissement des échantillons a été observé pour les deux aciers. Les énergies d'activation extraites des lois d'Arrhenius à 300 et 2000 Pa, respectivement égales à 77 et 72 kJ mol-1 pour le 316L et d'environ 47 kJ mol-1 pour le 304L, ont montré que la pression dans la gamme 300-2000 Pa n'influençait que très peu le processus d'oxydation sous plasma d'air. L'influence de la durée masse initiale (0.1% et 0.07%). Finalement, l'oxydation des aciers 316L et 304L est négligeable et il n
, La mesure de l'émissivité totale directionnelle nécessaire au calcul du flux thermique, a été réalisée sur des échantillons de 316L non oxydés sous vide à entre 10-3 et 10-4 Pa, mais aussi sur des échantillons pré-oxydés sous plasma d'air et oxydés in situ sous air standard à 300 et
, La mesure de l'émissivité sous vide des échantillons non oxydés a montré une constance de l'émissivité totale hémisphérique autour de 0.30 à partir de 1300 K, quel que soit l'état de surface (lisse ou sablé). Ainsi, la surface initiale n'influence que très peu les données d'émissivité sous vide à très haute température. Les mesures d'émissivité sous les deux atmosphères oxydantes ont montré que l'émissivité totale hémisphérique des échantillons oxydés sous air standard était 10% inférieure à celle obtenue dans les conditions de rentrée atmosphérique (en présence de plasma), d'où l'importance de réaliser des mesures d'émissivité sur des surfaces
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, constaté que l'émissivité totale hémisphérique des échantillons oxydés sous air standard était 10% inférieure à celle déterminée dans les conditions de rentrée atmosphérique, d'où l'importance de réaliser des mesures d'émissivité sur des surfaces préalablement oxydées sous plasma d'air. Finalement, les valeurs d'émissivité totales hémisphériques de l'Invar 36 pouvant être implémentées dans les codes de rentrée atmosphérique
, Pa dans la gamme de température 1300-1890 K pendant une durée d'environ 300 s, ont montré la formation d'une structure en multicouche principalement composée du polymorphe TiO 2 sous forme rutile. A partir de 1400 K, le décollement progressif des feuillets d'oxyde a été observé, laissant place à des couches d'oxydes résiduelles composée de TiO et Ti 2 O 3. Le développement du rutile TiO 2 est à l'origine de l'accroissement de la couche dans un premier temps, puis de son décollement dans un second temps. L'influence de la durée d'oxydation dans l'intervalle de temps 50-470 s autour de 1830-1840 K (taux d'oxydation maximal) a montré que l'alliage TA6V obéissait à une cinétique linéaire. D'une part, afin d'évaluer la masse d'oxyde créée en surface, les échantillons ont été pesés en conservant les feuillets non adhérents et des lois de « gain de masse apparent » ont été déterminées. Un « gain de masse apparent, étude bibliographique et les résultats expérimentaux obtenus en oxydation et en émissivité pour le TA6V. Les études d'oxydation réalisées sous plasma d'air à 300 et, 2000.
, les échantillons ont été une seconde fois pesés en enlevant les feuillets d'oxydes non adhérents et des lois de perte de masse ont été déterminées. Le pourcentage de la perte de masse maximale (en considérant la perte en Ti) par rapport à la masse initiale étant faible (? 1%), il ne semble pas opportun de considérer l'oxydation du TA6V dans les codes de rentrée atmosphérique. La mesure de l'émissivité totale directionnelle a été réalisée sur le TA6V non oxydé sous vide entre 10-3 et 10-4 Pa, 2000.
, L'émissivité totale hémisphérique des échantillons non oxydés est constante autour de 0.20
, En revanche, pour les échantillons oxydés sous plasma d'air et sous air standard, il a été difficile de mesurer l'émissivité en raison du décollement des feuillets d'oxyde. Toutefois, une stabilisation de l'émissivité totale normale des échantillons préoxydés sous plasma d'air a été remarquée autour
, écaillage de la couche d'oxyde et au décollement de petits morceaux s'est produit pendant le refroidissement des échantillons. De plus, l'influence de la durée d'oxydation dans l'intervalle de temps 80480 s autour de 1500 K (taux d'oxydation maximal) a montré que les deux aciers obéissaient à une cinétique linéaire. Les faibles gains de masses relevés pour le 316L (16 g m-2 ) et le 304L (9 g m-2 ) ont montré qu'il n'était pas important de considérer l'oxydation des aciers dans les codes de rentrée atmosphérique. La mesure de l'émissivité totale directionnelle a été réalisée sur l'acier 316L non oxydé sous vide entre 10-3 et 10-4 Pa
, Pour le 316L non oxydé, l'émissivité totale hémisphérique est constante autour de
, Les mesures d'émissivité sous les deux atmosphères oxydantes ont montré que l'émissivité totale hémisphérique des échantillons oxydés sous air standard était 10% inférieure à celle déterminée dans les conditions de rentrée atmosphérique (en présence de plasma), ce qui montre une nouvelle fois, l'importance des mesures d'émissivité sur des surfaces préalablement oxydées sous plasma d'air
, En conclusion, les études d'oxydation à très haute température sous plasma d'air à 300 et
, Avec l'augmentation de la température, les aciers 316L et 304L prennent faiblement de la masse, l'Invar 36 en prend considérablement, Pa ont montré des comportements différents pour les quatre alliages métalliques
, de la perte de masse par rapport à la masse initiale est faible pour l'ensemble des alliages étudiés, il ne semble pas opportun de considérer l
, voire 4 (dépendant de l'alliage) pour les matériaux pré-oxydés sous plasma d'air par rapport aux matériaux non oxydés. Cette augmentation conduit à une élévation du flux thermique qui peut retarder le processus de fusion, et ainsi, avoir un impact sur le calcul de la masse finale et de la zone meurtrie au sol. Finalement, l'influence de l'oxydation sur l, D'autre part, les mesures d'émissivité ont montré une augmentation de l'émissivité totale hémisphérique d'un facteur, vol.3
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