Development of quantitative diffraction and imaging based techniques for scanning transmission electron microscopy
Développement de techniques quantitatives en microscopie électronique à balayage en transmission
Résumé
In this work, different scanning transmission electron microscopy (STEM) techniques have been developed and applied to several material systems. The creation of novel materials and devices has been a backbone of society’s development and characterization methods are needed to investigate these materials in order to understand and improve them. With the advent of nanotechnology, electron microscopy has become an invaluable tool, as it is able to visualize the atomic structure of thin samples and produces a plethora of quantifiable signals.In a first part, the numerous developments realized in this thesis are presented. Several STEM based techniques have been improved: scanning moiré fringes (SMF), nano-beam precession diffraction (NPED) and high-resolution STEM (HR-STEM). These developments allow for more accurate strain measurements, the quantitative mapping of electric fields and to realize accurate chemical profiles.In a second part, the developed methods are applied to different material systems and compared to more classical techniques, like holography and differential phase contrast (DPC). In a II/VI solar cell structure the interface chemistry is determined from strain with atomic resolution. Very faint strain gradients that are vital for the topological insulator properties of HgTe are measured. Accurate two-dimensional strain maps are obtained of a SiGe transistor. Simultaneous strain and electric field maps of m-plane AlN/GaN reveal the influence of dislocations in the material. Core-shell type inversion domains are described for the first time in GaN nanowires. They were found in many samples grown by molecular beam epitaxy. Thanks to quantitative analysis the exact atomic structure of inversion domains in GaN is described and compared to simulations.
Dans cette thèse, différentes techniques de microscopie électronique à transmission et à balayage (STEM : scanning transmission electron microscopy) ont été améliorées et appliquées à plusieurs structures essentiellement à base de semiconducteurs. La création de nouveaux matériaux et dispositifs a été à l'origine du développement des civilisations et des méthodes de caractérisation expérimentales sont nécessaires pour étudier les nouvelles structures afin de les comprendre et de les améliorer. Avec le développement des nanotechnologies, la microscopie électronique est devenu un outil indispensable du fait de sa grande résolution spatiale et de la pléthore d'information qu'elle permet d'obtenir.Dans la première partie de cette thèse, les nombreux développements réalisés sont présentés. Plusieurs sous-techniques du STEM ont été améliorés : création de moirés obtenus par balayage (SMF : scanning moiré fringes), nano-diffraction électronique en mode précession (NPED : nano-beam precession diffraction) et haute résolution en STEM (HR-STEM). Ces développements permettent d'obtenir des cartographies quantitatives sur les déformations et les champs électriques et indirectement des informations chimiques.Dans la deuxième partie, les techniques développés sont utilisés pour étudier différentes structures et les résultats sont comparés à ceux d'autres techniques comme l'holographie et le contraste de phase différentielle (DPC : differentail phase contrast). Dans une structure photovoltaïque à base de matériaux II-VI, une accumulation d'un matériau II a été détectée aux interfaces grâce aux mesures des déformations. Des champs de déformations très faibles capitaux pour le fonctionnement des isolants topologiques à base de HgTe ont été mesurés. Des cartographies de déformation très précises ont été obtenues dans des transistors SiGe. Dans des couches AlN/GaN des cartographies de déformation et de champs électriques ont pu être réalisés simultanément révélant l'importance des dislocations. Des domaines d'inversion coeur-coquille ont été mis en évidence pour la première fois. Ils ont été observés dans de nombreux fils de GaN élaborés par épitaxie par jet moléculaires. Les positions des atomes dans un domaine d'inversion ont pu être mesurés à quelques picomètres près et comparés à des calculs ab-initio.
Origine : Version validée par le jury (STAR)
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