Study of controlled crystallization of calcite by electrochemical method. Effect of ions on nucleationgrowth of calcite
Etude de la cristallisation contrôlée de la calcite par voie électrochimique. Effet des ions étrangers au système calcocarbonique sur la nucléation-croissance de la calcite.
Résumé
The study of crystallization of calcium carbonate on gold single-crystal (111) presents a big interest for the research of new materials finely accorded. The aim of the present work is to form by electrochemical way an epitaxial calcite without use any templates. The deposits formed on the massive copper and oriented copper, silver and gold substrates are analyzed by scanning electronic microscopy (SEM) coupled with the elementary analysis EDS, electron backscattered diffraction (EBSD), X-rays diffraction (XRD), spectroscopy Raman and by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The precipitation of calcium carbonate is induced by electrochemical way by imposing the dissolved oxygen reduction potential which allows an increase of the local pH at the metal/solution interface. A successful crystallization of epitaxial calcite is observed on gold and silver supports with an orientation (001) parallel to the surface of substrates whereas two crystallographic varieties are observed on the polycrystalline substrate (calcite and vatérite) and only the calcite is precipitated on the single-crystal copper under various rhombohedra forms. In the light of these results an epitaxial relation is established. The effect of sulphate, magnesium and phosphate is studied towards the nucleation-growth and the orientation of the calcite. Finally, two molecules (MEDPHOS and the isonicotinic acid) are tested for their inhibiting power of the crystallization of calcite.
L'étude de la cristallisation du carbonate de calcium sur un substrat d'or monocristallin (111) évaporé thermiquement sur du mica présente un grand intérêt pour la recherche de nouveaux matériaux finement accordés. La présente étude a pour but de former par voie électrochimique et d'une manière contrôlée de la calcite épitaxiée sans utilisation de templates. Les dépôts formés sur le cuivre massif et le cuivre, l'argent et l'or orientés sont analysés par la microscopie électronique à balayage (MEB) couplée à l'analyse élémentaire EDS, la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD), la diffraction des rayons X (DRX), la spectroscopie Raman et la spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE). La précipitation du carbonate de calcium est induite par voie électrochimique en imposant le potentiel de réduction de l'oxygène dissous qui permet une augmentation du pH local à l'interface métal/solution. Une formation réussite de calcite épitaxiée est observée sur l'or et l'argent avec une orientation (001) parallèle à la surface des substrats tandis que deux variétés cristallographiques sont observées sur le substrat polycristallin (calcite et vatérite) et seule la calcite est précipitée sur le cuivre monocristallin sous différentes formes rhomboédriques. A la lumière de ces résultats une relation d'épitaxie est établie. L'effet des ions sulfate, magnésium et phosphate est étudié vis-à-vis de la nucléation-croissance et sur l'orientation de la calcite. Enfin, deux molécules (MEDPHOS et l'acide isonicotinique) sont testées quant à leur pouvoir inhibant sur la cristallisation de la calcite.
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