Fabrication and analysis of nanomaterials bases oxides by scattering technics
Fabrication et analyse de nanomatériaux à bases d'oxydes par des techniques de diffusion de rayonnement
Résumé
This thesis presents the study of oxides (ZnO and SiO2) synthesized by sol-gel method. Firstly, we study the kinectics growth of ZnO nanoparticles in aqueous medium. The aqueous chemical growth of ZnO was done at the ESRF (ID10 beamline) for using the synchrotron radiation (22 Kev). The in-situ monitoring by synchrotron radiation on a substrate placed in solution made up from zinc nitrate hexahydrate [Zn(NO3)2,6H2O, 98%, Acros Organics] and hexamethylenetetramine (HMT, C6H12N4, 99%, Acros Organics) precursors dissolved in equimolar concentration in deionized water (MilliQ, 18.2Mo), allowed us to highlight the presence of ZnO nanoparticles in solution and permit to follow the kinetics of the formation of zinc oxide. In the second part, we have synthesized and analysed mesoporous silica thin films templated by a non-ionic surfactant, the Brij58. This work required to establish the binary phase diagramm Water/Brij58 by Small Angle X-rays Scattering (SAXS) at room temperature. The SAXS study is complemented by the determination of the liquid-solid transition of binary system Water/Brij58 by rheolgy. The study of well structured films was carried out by Grazing Incidence Small Angle X-rays Scattering (GISAXS) and by X-rays reflectivity. Lastly, our aim was then to combine the synthesis of porous thin film with the inclusion of zinc oxide nanocrystals in the pores. We completed this work by using these films as porous host matrix for two fluids, water and CO2.
Ce travail de thèse porte sur l’étude d’oxydes (ZnO et SiO2) fabriqués par voie sol-gel. Dans un premier temps, nous avons étudié la cinétique de croissance des nanoparticules de ZnO en milieu aqueux. L’étude in-situ de la croissance d’oxyde de zinc par la technique de croissance en milieu aqueux (ACG) a été réalisée grâce à la radiation synchrotron de l’ESRF sur la ligne ID10B. Nous avons réalisé la diffraction de rayons X en incidence rasante sur un substrat plongé dans une solution constituée de nitrate de zinc hexahydraté [Zn(NO3)2,6H2O], d’hexamethylenetetramine (HMT) (C6H12N4) et de l’eau dé-ionisée comme solvant. Nous avons réussi à mettre en évidence l’existence de nanoparticules de ZnO dans la solution et suivre la cinétique de formation. La deuxième partie de ce travail est consacrée à l’étude des films minces de silice mésoporeux structurés par un tensioactif connu sous l’acronyme Brij58. Nous avons commencépar établir le diagramme de phase du Brij58 par la diffusion centrale des rayons X (SAXS), complété par l’établissement d’un diagramme d’état solide-liquide par la rhéologie. Grâce à ce diagramme de phase nous avons pu fabriquer des films minces de silice. L’étude de la structuration des films a été réalisée par la diffusion des rayons X en incidence rasante (GISAXS) et la réflectivité des rayons X. Nous avons finalisé ce travail par l’utilisation des films mésoporeux comme matrice hôte à deux fluides : l’eau et le CO2, et par l’insertion de nanocristaux de ZnO dans les pores de la matrice mésoporeuse.
Domaines
Autre [cond-mat.other]
Origine : Version validée par le jury (STAR)