Nanocrystalline soft magnetic compacts obtained from Ni-Fe-X powder prepared by mechanosythesis
MATÉRIAUX COMPACTS MAGNÉTIQUES DOUX OBTENUS À L'ÉTAT NANOCRISTALLIN À PARTIR DE POUDRES D'ALLIAGES Ni-Fe-X ISSUES DE MÉCANOSYNTHÈSE
Résumé
This thesis is devoted to 1) the preparation of magnetic nickel-based alloys in nanocrystalline state 2) the preparation of nanocrystalline compacts 3) the characterization of physical and in particularly soft magnetic properties of the powder and compacts as a functions of their elaboration parameters. The development of soft magnetic alloys has been achieved by dry or wet high energy milling using benzene as process control agent, leading to nanocrystalline materials. The optimum conditions for powder synthesis have been derived for systems Ni3Fe, 79Ni16Fe5Mo and 77Ni14Fe5Cu4Mo and a protocol containing mechanical milling followed by heat treatment is proposed. This protocol has allowed the preparation of powder having crystallite size tunable from 12-30 nm depending on the milling time and chosen milling method. The as obtained particles size could be controlled by choosing the amount of benzene used. The intrinsic properties of powders as microstructural and structural, magnetic and thermal have been analyzed according to the preparations conditions. A combination of (DSC, TG, IR and MS) techniques has allowed us to explain the presence and decomposition of benzene on the milled powders surface. Two methods have been implemented to develop nanocrystalline soft magnetic compact: spark plasma sintering and preparation of composite materials. The optimum conditions for compaction of magnetic powders were determined by varying the compaction pressure, the polymer quantity, the polymerization method, the particle size, etc.. The dynamic physical properties have been investigated up to frequencies of 100 kHz and a maximum induction level of 0.05 and 0.1 T. Typical values of initial relative permeability between 30 and 50 and core losses between 300 and 7000 W/kg (f = 50 kHz and Bmax = 0.1 T) were obtained and have been discussed in terms of compaction parameters. For the spark plasma sintered compacts, maximum relative permeability between 200 and 900 were obtained by varying the sintering temperature and process duration. A post sintering heat treatment (450 °C/4 h) under H2 leads to a decrease in the coercive field of about 50% and increased permeability of up to 600 % conserving the nanocrystalline structure of the compacts. The magnetic properties of the composite compacts were modeled on the basis of the Bruggemann model.
Cette thèse est consacrée à 1) la préparation d'alliages magnétiques base nickel à l'état nanocristallin 2) à l'élaboration de compacts nanocristallins 3) la caractérisation des propriétés physiques et particulièrement magnétiques douces des poudres et des compacts en fonction des paramètres d'élaboration. L'élaboration des alliages magnétiques doux a été réalisée par broyage mécanique de haute énergie à sec ou en utilisant le benzène comme agent de contrôle, conduisant à des matériaux nanocristallins. Les conditions optimales de synthèse des poudres ont été déduites pour les systèmes Ni3Fe, 79Ni16Fe5Mo et 77Ni14Fe5Cu4Mo et un protocole contenant broyage mécanique par voie humide suivi d'un traitement thermique est proposé. Ce protocole a permis de préparer des cristallites de taille ajustable de 12 à 30 nm selon la durée et le mode de broyage choisi. La taille des particules obtenues a pu être contrôlée par le choix de la quantité de benzène utilisée. Les propriétés intrinsèques des poudres tant microstructurales que structurales, magnétiques et thermiques ont été analysées en fonction des conditions d'élaboration. Une combinaison de techniques (DSC, TG, IR et MS) nous a permis d'expliquer la présence et la décomposition de benzène sur la surface des poudres broyées. Deux méthodes ont été mises en oeuvre pour élaborer des compacts nanocristallins magnétiques doux : le frittage plasma et la préparation de matériaux composites. Les conditions optimales de compactage de poudres magnétiques ont été déterminées en variant la pression de compactage, le taux de polymère, la méthode de polymérisation, la taille de particules, etc. Les propriétés physiques dynamiques ont été étudiées jusqu'à des fréquences de 100 kHz et une induction maximale de 0,05 et 0,1 T. Des valeurs typiques de la perméabilité relative initiale comprises entre 30 et 50 et des pertes comprises entre 300 et 7000 W/kg (f = 50 kHz et Bmax = 0,1 T) ont été obtenues et ont été discutées en fonction des paramètres de compactage. Pour les compacts obtenus par frittage plasma, des perméabilités relatives maximales comprises entre 200 et 900 ont été obtenues en variant la température et la durée du processus. Un traitement thermique post frittage (450 °C/4 h) sous H2 conduit à une diminution du champ coercitif d'environ 50 % et une augmentation de la perméabilité de jusqu'à 600 % en conservant la structure nanocristalline de compacts. Les propriétés magnétiques des compacts composites ont été modélisées sur la base du modèle de Bruggemann.
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