NMR relaxometry study of the oxide-solution interface. Application to the synthesis of ctalytic nano-particles
Etude de l'interface oxyde-solution par relaxométrie RMN
Application à la synthèse de nanoparticules catalytiques
Résumé
The use of colloidal precursors is a promising preparation method for heterogeneous catalysts in the oil and gas refining and petrochemical technology.
However, due to the rapid evolution of the precursors during synthesis, a fast colloidal characterisation method is needed if well-controlled catalysts
are to be prepared.
In this work, it is shown that NMR relaxation has the desired time resolution and provides a way to monitor both the degree of colloid formation and their
aggregation state. The method has been applied to the synthesis of palladium oxide nanoparticles.
In addition, some fundamental aspects of NMR relaxation in heterogeneous environment have been investigated, such as the interfacial water properties.
This provides the basis for the application of the method to a wide variety of colloidal oxides in a wide variety of dispersion states,
from dilute sols to wet powders.
However, due to the rapid evolution of the precursors during synthesis, a fast colloidal characterisation method is needed if well-controlled catalysts
are to be prepared.
In this work, it is shown that NMR relaxation has the desired time resolution and provides a way to monitor both the degree of colloid formation and their
aggregation state. The method has been applied to the synthesis of palladium oxide nanoparticles.
In addition, some fundamental aspects of NMR relaxation in heterogeneous environment have been investigated, such as the interfacial water properties.
This provides the basis for the application of the method to a wide variety of colloidal oxides in a wide variety of dispersion states,
from dilute sols to wet powders.
Les voies colloïdales de préparation de catalyseurs hétérogènes offrent des perspectives prometteuses dans le domaine du raffinage et de la pétrochimie.
Leur caractérisation dynamique reste pourtant insuffisante pour pouvoir décrire complètement les phénomènes physico-chimiques contrôlant l'état final du catalyseur.
La relaxométrie RMN des systèmes hétérogènes possède une résolution temporelle suffisante pour le suivi de ce type de synthèse. Elle permet
d'accéder à l'avancement de la
réaction et de caractériser la formation des agrégats, leur synérèse et leur structure fractale.
Avant l'application de cette technique au suivi de synthèses de nanoparticules d'oxyde de palladium,
des aspects fondamentaux nécessaires à son développement ont été abordés, comme l'étude de
la couche de solvatation liée en surface.
Ceci permet d'élargir le champ d'application de cette technique à tout système colloïdal d'oxyde :
allant des poudres aux sols en passant par les agrégats.
Leur caractérisation dynamique reste pourtant insuffisante pour pouvoir décrire complètement les phénomènes physico-chimiques contrôlant l'état final du catalyseur.
La relaxométrie RMN des systèmes hétérogènes possède une résolution temporelle suffisante pour le suivi de ce type de synthèse. Elle permet
d'accéder à l'avancement de la
réaction et de caractériser la formation des agrégats, leur synérèse et leur structure fractale.
Avant l'application de cette technique au suivi de synthèses de nanoparticules d'oxyde de palladium,
des aspects fondamentaux nécessaires à son développement ont été abordés, comme l'étude de
la couche de solvatation liée en surface.
Ceci permet d'élargir le champ d'application de cette technique à tout système colloïdal d'oxyde :
allant des poudres aux sols en passant par les agrégats.