Atom probe tomography data interpretation and processing: application to precipitation in Al-Mg-Si
Interprétation et traitement des données de sonde atomique tomographique : application à la precipitation dans les Al-Mg-Si
Résumé
The Al-Mg-Si-(Cu) alloys from the 6016 series are used in automobile industry as
closure panel sheets. They show a strong paint bake hardening behaviour (30 minutes
at 185°C, typically). This behaviour comes from structural hardening : the diffusion of
the solute elements in the supersaturated solid solution is activated by the heat treatment
and metastable phases precipitates form. These phases are coherent with the aluminium
matrix and slow the motion of the dislocations.
The dimensions of these metastable phases are sometimes below 1 nm and makes
them difficult to analyse otherwise than with a tomographic atom probe. New techniques
of data interpretation and processing have been developed in this field in order to push the
instrument beyond its limits.
With the help of the atom probe, sometimes associated with the transmission electron
microscope, the beta" precipitation mechanisms have been elucidated. In particular, we have
shown that a preageing treatment (90°C) makes the ageing treatment more efficient. This
is due to the formation of Mg- and Si-rich coherent clusters that increase the number
density of hardening objects (clusters + beta"). The presence of aluminium inside the b00
precipitates has been demonstrated.
The effect of the preageing treatment on the short range correlation between the solute
atoms during the very early stages of decomposition has been directly studied by
the use of partial pair correlation functions. By this method, we have also been able to
suggest a scheme for the natural ageing behaviour of the alloy : it could be explained by
the formation of solute atoms atmosphere in the vicinity of the dislocations. The interaction
between dislocations and atmospheres could be responsible for the natural ageing
hardening.
closure panel sheets. They show a strong paint bake hardening behaviour (30 minutes
at 185°C, typically). This behaviour comes from structural hardening : the diffusion of
the solute elements in the supersaturated solid solution is activated by the heat treatment
and metastable phases precipitates form. These phases are coherent with the aluminium
matrix and slow the motion of the dislocations.
The dimensions of these metastable phases are sometimes below 1 nm and makes
them difficult to analyse otherwise than with a tomographic atom probe. New techniques
of data interpretation and processing have been developed in this field in order to push the
instrument beyond its limits.
With the help of the atom probe, sometimes associated with the transmission electron
microscope, the beta" precipitation mechanisms have been elucidated. In particular, we have
shown that a preageing treatment (90°C) makes the ageing treatment more efficient. This
is due to the formation of Mg- and Si-rich coherent clusters that increase the number
density of hardening objects (clusters + beta"). The presence of aluminium inside the b00
precipitates has been demonstrated.
The effect of the preageing treatment on the short range correlation between the solute
atoms during the very early stages of decomposition has been directly studied by
the use of partial pair correlation functions. By this method, we have also been able to
suggest a scheme for the natural ageing behaviour of the alloy : it could be explained by
the formation of solute atoms atmosphere in the vicinity of the dislocations. The interaction
between dislocations and atmospheres could be responsible for the natural ageing
hardening.
Les alliages Al-Mg-Si-(Cu) de la série 6016 sont utilisés sous forme de tôles pour
la réalisation d'ouvrants dans l'industrie automobile. Leur particularité est de pouvoir
être durcis durant la cuisson des peintures (typiquement 30 minutes à 185°C). Ce phénomène
s'explique par un durcissement structural : le traitement thermique de cuisson des
peintures appliqué à une solution solide sursaturée active la diffusion des solutés et la précipitation
de phases métastables plus ou moins cohérentes avec la matrice d'aluminium
qui vont ralentir le mouvement des dislocations.
Ces différentes phases métastables ont des tailles extrêmement petites (parfois inférieures
à 1nm), ce qui les rend difficiles à analyser autrement qu'en sonde atomique tomographique.
Une attention toute particulière a été apportée au développement de nouvelles
techniques d'interprétation et de traitement des données afin de faire reculer les limites de
l'instrument.
Grâce à la sonde atomique, parfois couplée au microscope électronique en transmission,
les mécanismes de précipitation de la phase beta" ont été mieux compris. En particulier,
nous avons montré qu'un traitement de prérevenu à 90°C appliqué avant le revenu rendait
ce dernier plus efficace par la formation d'amas diffus de Mg et de Si qui augmentent la
densité numérique d'objets durcissants (amas +beta"). La présence d'aluminium dans les
précipités a été démontrée.
L'effet du prérevenu sur la corrélation entre les atomes durant les tout premiers stades
de décomposition a été étudié directement par le calcul de fonctions partielles de corrélation
de paires. Cette méthode a également permis de suggérer un scénario expliquant le
durcissement pendant le stockage à l'ambiante par la formation d'atmosphères de solutés
autour des dislocations, ralentissant ainsi leur mouvement.
la réalisation d'ouvrants dans l'industrie automobile. Leur particularité est de pouvoir
être durcis durant la cuisson des peintures (typiquement 30 minutes à 185°C). Ce phénomène
s'explique par un durcissement structural : le traitement thermique de cuisson des
peintures appliqué à une solution solide sursaturée active la diffusion des solutés et la précipitation
de phases métastables plus ou moins cohérentes avec la matrice d'aluminium
qui vont ralentir le mouvement des dislocations.
Ces différentes phases métastables ont des tailles extrêmement petites (parfois inférieures
à 1nm), ce qui les rend difficiles à analyser autrement qu'en sonde atomique tomographique.
Une attention toute particulière a été apportée au développement de nouvelles
techniques d'interprétation et de traitement des données afin de faire reculer les limites de
l'instrument.
Grâce à la sonde atomique, parfois couplée au microscope électronique en transmission,
les mécanismes de précipitation de la phase beta" ont été mieux compris. En particulier,
nous avons montré qu'un traitement de prérevenu à 90°C appliqué avant le revenu rendait
ce dernier plus efficace par la formation d'amas diffus de Mg et de Si qui augmentent la
densité numérique d'objets durcissants (amas +beta"). La présence d'aluminium dans les
précipités a été démontrée.
L'effet du prérevenu sur la corrélation entre les atomes durant les tout premiers stades
de décomposition a été étudié directement par le calcul de fonctions partielles de corrélation
de paires. Cette méthode a également permis de suggérer un scénario expliquant le
durcissement pendant le stockage à l'ambiante par la formation d'atmosphères de solutés
autour des dislocations, ralentissant ainsi leur mouvement.
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