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Université Joseph-Fourier - Grenoble I Chinese Academy of Sciences (26/05/2012), Klaus Hasselbach, Hai-Hu Wen, Cong Ren (Dir.)
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SUPERCONDUCTING PROPERTIES OF IRON-BASED BA-122 BY TRANSPORT MEASUREMENTS AND SCANNING NANO-SQUID MICROSCOPY
Zhao-Sheng Wang1, 2

Plus de vingt ans après la découverte de la supraconductivité à haute température critique, le mécanisme physique sous-jacent n'est pas encore bien cerné. En 2008, la découverte d'une nouvelle famille de supraconducteurs à haute température critique, les supraconducteurs à base de fer, a donné l'espoir de trouver par analogie une compréhension plus profonde des mécanismes de ce type de supraconductivité. Synthétiser des l'échantillons de grande qualité, characteriser les propriétés supraconductrices, étudier des symétries du gap et du paramètre d'ordre sont des étapes essentielles pour révéler le mécanisme. La connaissance précise du mécanisme permettra de profiter pleinement des propriétés remarquables de ces matériaux dans leurs applications industrielles si prometteuses. La thèse décrit d'abord la croissance de monocristaux de Ba1−xKx Fe2As2 et l'étude de leurs propriétés supraconductrices, menant vers la proposition d'une structure de gap du supraconducteur et d'un paramètre d'ordre pour les supraconducteurs à base de fer Ba-122 à partir de mesures de résistivité, de sondes à effet Hall, de spectroscopie d'Andreev en mode point-contact et de l'imagerie magnétique par la microscopie à nano-squid. Dans le chapitre 1, les événements historiques les plus marquants de la supraconductivité sont rappelés, les propriétés essentielles des supraconducteurs et le développement des théories de la supraconductivité sont esquissés avant de présenter brièvement la découverte des supraconducteurs à base de fer et de donner un aperçu des questions actuelles de recherche dans ce domaine. Dans le chapitre 2, la procédure de croissance de monocristaux de Ba1−xKx Fe2As2 par la méthode de "self-flux", leur caractérisation par diffraction et par l'analyse de dispersion d'énergie des rayons X et la sensibilité des mesures de résistivité et de susceptibilité AC sont décrites. Puis nous présentons quelques résultats des mesures de la résistivité dépendante de la température de monocristaux du composé Ba1−xKx Fe2As2 (0,23 ≤ x ≤ 0,4) sous champs magnétiques allant jusqu'à 9 T et dépendant de l'angle. Dans le chapitre 3, nous exposons quelques points essentiels du système de mesure à base de sonde de Hall que nous avons construit. Ensuite, nous présentons des mesures d'aimantation locale et globale sur des polycristaux de SmFeAsO0.9F0.1 synthétisés à haute pression, et de monocristaux de Ba0.6K0.4Fe2As2 effectuées par sonde de Hall et VSM. Les résultats suggèrent qu'il n'y a pas de noeud dans le gap d'énergie du supraconducteur SmFeAsO dop'e au fluor, mais indiquent la pr'esence d'un multi-gap dans le cas de Ba0.6K0.4Fe2As2. Dans le chapitre 4, nous donnons une brève introduction à la spectroscopie d'Andreev en mode point-contact, puis nous appliquons cette technique à des monocristaux de Ba0.6K0.4Fe2As2 et à une série de monocristaux de BaFe2−xNixAs2 couvrant une large gamme de dopage. Une forme de gap de symétrie "s-étendue" peut reproduire les données expérimentales de Ba0.6K0.4Fe2As2. Pour BaFe2−xNixAs2, l'ajustement analytique des courbes révèle une évolution systématique de la structure du gap à partir d'une symétrie sans noeud dans la région sous-dopée du diagramme de phase vers une symétrie du gap avec des noeuds dans la région surdopée. Dans le chapitre 5, le développement d'un microscope de force à nano-SQUID et les mesures effectuées sur un film Rhénium d'épaisseur de 80 nm sont présentés. Le microscope peut acquérir des images topographiques et magnétiques simultanément. La plage de balayage maximale à 0.8 K est de 70 μm ⇥ 85 μm et sa résolution magnétique est d'environ 5, 4 ⇥ 10−4!0/pHz. L' imagerie magnétique des films épitaxiés de Rhénium montre une force d'ancrage des vortex très faible. En outre, la valeur absolue de la profondeur de pénétration ! de cet échantillon a été déterminée et son évolution avec la température est compatible avec un comportement BCS. Dans le chapitre 6, nous présentons quelques résultats des mesures de ! par imagerie par microscopie de force à nano-squid sur des monocristaux de Ba(Fe1−xNix )2As2, couvrant tout le diagramme de phase. Sur les mêmes cristaux ont ét é effectu ées des mesures du premier champ critique, de la variation de fr équence d'un oscillateur à diode tunnel et de la capacité calorifique. En combinant les résultats de toutes les mesures, un modèle à deux gaps dans la limite propre est exclu, et !(0) suit une loi de puissance unique en fonction de Tc sur les deux côtés du dôme supraconducteur, indiquant que la brisure de paires de Cooper est importante dans ce système. Par l'imagerie magnétique des mesures de pénétration du flux ont été effectuées permettant d'expliquer la différence des résultats entre les mesures du premier champ critique par sonde à effet Hall et les résultats obtenus par l'imagerie par microscopie de force à nano-SQUID. Enfin, au chapitre 7, un résumé détaillé et critique est présenté.
1:  NEEL - Institut Néel
2:  beijing National Laboratory for Condensed Matter Physics, Institute of Physics, Chinese Academy of Science
CorrElec MagSup
iron-based superconductor – Ba-122 – superconducting anisotropy – Hall probe – Point-contact Andreev reflection spectroscopy – scanning nano-squid microscopy – penetration depth measurement

SUPERCONDUCTING PROPERTIES OF IRON-BASED BA-122 BY TRANSPORT MEASUREMENTS AND SCANNING NANO-SQUID MICROSCOPY
More than twenty years after the discovery of high temperature superconductors, the underlying physical mechanism is still not well understood. In 2008, the discovery of a new family of high temperature superconductors, the iron-based superconductors, provided us a new chance to understand the high temperature superconductivity. Synthesizing high quality sample, detecting the basic superconducting properties, the gap structure and order parameter symmetry are essential steps in revealing the mechanism and application of new superconductors. This dissertation describes the growth of Ba1−xKx Fe2As2 single crystals and the study of superconducting properties, gap structure and order parameter on Ba-122 iron-based superconductors with resistivity, Hall probe, point contact Andreev reflection spectroscopy and scanning nano-squid microscopy measurements. Some historical events concerning superconductivity are recalled, and some key properties and theories of superconductivity are presented in Chapter 1. Then we will briefly introduce the discovery and current research situation of the iron-based superconductors. In Chapter 2, the growth procedure of Ba1−xKx Fe2As2 single crystals with self-flux method, and the characterization of the crystals with diffraction and energy dispersive analysis of x-ray, AC susceptibility and resistivity measurements are described. Then we report some results from temperature dependent resistivity measurements on Ba1−xKx Fe2As2 (0.23 ≤ x ≤ 0.4) single crystals in magnetic fields up to 9 T and angle dependent resistivity measurements on Ba0.6K0.4Fe2As2 single crystals. In Chapter 3, we introduce some details about a Hall probe measurement system we built. Then we present local and global magnetization measurements on high pressure SmFeAsO0.9F0.1 polycrystals and Ba0.6K0.4Fe2As2 single crystals with Hall probe and VSM. The results suggest that there is no node in the superconducting energy gap in SmFeAsO0.9F0.1, but indicate a multi-gap nature in Ba0.6K0.4Fe2As2 single crystals. In Chapter 4, we give a brief introduction about point contact Andreev reflection spectroscopy, then we report the measurements on Ba0.6K0.4Fe2As2 single crystal and a series of electron-doped BaFe2−xNixAs2 single crystals over a wide doping range. An extended s-wave can reproduce well the experimental data of Ba0.6K0.4Fe2As2. For BaFe2−xNixAs2, the analytical fitting illustrates an evolution of the gap structure from a nodeless in the underdoped side to a nodal feature in the overdoped region. In Chapter 5, the development of a scanning nano-SQUID force microscope and measurements performed on a 80 nm Rhenium film are presented. The microscope can take topographic and magnetic images simultaneously. The maximal scanning range is 70 μm ⇥ 85 μm and the magnetic resolution is about 5.4⇥10−4!0/pHz. Measurements on Rhenium film shows a very weak pinning force of vortices. Furthermore, the penetration depth ! of this sample was determined as a function of temperature, consistent with a BCS behavior. In Chapter 6, we present some results from lower critical field, tunnel diode oscillator, heat capacity and scanning nano-squid microscopy measurements on systematic doped Ba(Fe1−xNix )2As2 single crystals. Combining the results from all the measurements, the clean two-gap model is excluded for this system, and !(0) can be scaled with Tc by a power law on both sides of the superconducting dome, indicating pair breaking is important in this system. Flux penetration measurements were performed to explain the difference of the results between the lower critical field measurements and scanning nano-squid microscopy measurements. Finally, in Chapter 7, a detailed summary is presented.
iron-based superconductor – Ba-122 – superconducting anisotropy – Hall probe – Point-contact Andreev reflection spectroscopy – scanning nano-squid microscopy – penetration depth measurement