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Fiche détaillée Thèses
Université Pierre et Marie Curie - Paris VI (08/10/2010), Olivier Spalla (Dir.)
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Structure et croissance de nanotubes de Ge-imogolite simple et double-paroi
Perrine Maillet1

Les Imogolites (OH)3Al2O3Si(OH) sont des minéraux naturels découverts en 1962 dans des sols volcaniques japonais qui présentent une structure analogue à celle des nanotubes de carbone. Leur synthèse, décrite depuis 1977, permet l'obtention de tubes bien calibrés et monodisperses. La récente mise en évidence de la possibilité de synthétiser des analogues au germanium en grande quantité en a fait un matériau de choix dans le cadre de mon sujet de thèse visant à préparer des matériaux mésoporeux à base de nanoparticules anisotropes. Lors de la caractérisation de ces imogolites par diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS) et microscopie électronique en transmission (MET) et à force atomique (AFM), nous avons montré que ces analogues d'Imogolite sont bien des nanotubes, mais qu'ils existent sous deux formes : des tubes à paroi unique mais également des tubes à paroi double jamais observés à ce jour. La concentration importante utilisée pour cette synthèse a également permis de mieux définir l'espèce précurseur de ces nanotubes appelée proto-imogolite et mal connue jusqu'ici. Après une identification du paramètre déterminant la formation de l'une ou l'autre des structures, nous avons étudié en détail le mécanisme et la cinétique de croissance de ces imogolites. Enfin, des premiers tests sur l'organisation de ces nanotubes en forte concentration ou au sein de microgouttes permettent d'observer leur tendance à s'organiser, propriété prometteuse pour le développement futur d'applications.
1 :  LIONS - Laboratoire Interdisciplinaire sur l'Organisation Nanométrique et Supramoléculaire
Imogolite – nanotube – double-paroi – protoimogolite – allophane – cinétique – SAXS – AFM

Structure and growth of simple and double-wall Ge-imogolite nanotubes
Imogolites are natural materials discovered during the sixties in japanese volcanic soils. Their structure is analogue to carbone nanotubes. Imogolite synthesis, described since 1977, gives nanotubes whose dimensions are well defined and monodisperse. Recently, it has been shown that it is possible to synthesize analogues containing germanium in concentration conditions that are much higher than classical silicium imogolites. That's why we have chosen this material to study the preparation of mesoporous materials from the assembly of anisotropic nanoparticles. Thanks to a SAXS and TEM characterization of these nanotubes, we have demonstrated that these analogues can present two types of tubular structures: a classical single-walled nanotube structure but also a double-walled one that had never been observed before. Moreover, the high concentration used in this synthesis has allowed us to precise the structure of the synthesis precursors called protoimogolites. We have indentified the parameter that control the type of the structure formed and then we have studied the growth mechanism of these nanotubes. Finally, the first temptatives about nanotubes organization when they are in high concentration have shown self assembly processes that are encouraging for further developments of applications.