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Université Pierre et Marie Curie - Paris VI (22/09/2010), Pierre-Jean Nacher (Dir.)
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Dynamique RMN non linéaire et renversement temporel dans les mélanges d'3He-4He hyperpolarisés à basse température
Emmanuel Baudin1

Ce travail de thèse porte sur l'étude et le contrôle des effets sur la dynamique de précession en résonance magnétique nucléaire (RMN) dûs aux couplages non linéaires entre l'échantillon et la bobine d'une part (amortissement cohérent) et à l'interaction dipolaire longue distance au sein d'un échantillon liquide hyperpolarisé d'autre part. En RMN conventionnelle, l'influence des effets collectifs peut être négligée et l'évolution de l'aimantation locale est décrite par l'équation de Bloch habituelle. Cette approche, justifiée pour un échantillon faiblement aimanté, se révèle inappropriée dans un liquide fortement aimanté. Les interactions dipolaires magnétiques d'un tel système apportent une contribution non linéaire et non locale à l'équation de Bloch et induisent en particulier l'apparition d'instabilités de précession à grand angle de basculement. Les expériences de RMN sont réalisées sur le spin de l'3He à faible champ magnétique (2mT). L'échantillon étudié est un mélange liquide d'3He hyperpolarisé (polarisé nucléairement à température ambiante par pompage optique en phase gazeuse) et d'4He superfluide à 1.1K. Pour une faible concentration d'3He, le temps de relaxation intrinsèque est de plusieurs heures. Dans ce mélange, le champ dipolaire peut atteindre quelques µT (ce qui est bien supérieur aux quelques nT obtenus en RMN du proton à 12T). Dans de telles conditions, au-delà de la précession dans le champ principal, l'évolution RMN est dominée par l'effet de l'interaction dipolaire magnétique. Les conditions expérimentales (température, concentration et polarisation nucléaire) offrent une grande liberté dans le contrôle des paramètres expérimentaux (coefficient de diffusion, champ dipolaire), ce qui fait de ce système un outil de choix pour l'étude de la dynamique de la précession RMN non linéaire. Un code de simulation numérique de la dynamique RMN non linéaire a été utilisé en complément des expériences pour apporter un éclairage plus large sur notre compréhension des phénomènes en jeu. Les principaux points abordés dans ce travail sont - L'étude et le contrôle des effets du couplage échantillon/antenne (amortissement cohérent, cavity pulling) à l'aide d'un dispositif de rétroaction. - L'étude de l'écho dipolaire produit par une séquence appelée sandwich magique adaptée du domaine de la RMN du solide et utilisée pour la première fois sur un échantillon liquide durant cette thèse. Cette séquence à la propriété d'inverser l'interaction dipolaire effective pendant qu'elle est appliquée et donc de forcer une évolution à rebours. - Le contrôle et la suppression de l'instabilité dipolaire grâce à l'utilisation de sandwiches magiques; Le temps de vie du signal peut ainsi être augmenté de 3 ordres de grandeur. - La conception de séquences composites réalisant le même type de Hamiltonien effectif que le sandwich magique , et notamment des impulsions composites "magiques" susceptibles d'améliorer l'efficacité du sandwich magique. Les outils développés au cours de ce travail devraient permettre un meilleur contrôle de la dynamique RMN dans les systèmes liquides où les effets dipolaires jouent un rôle notable.
1:  LKB (Lhomond) - Laboratoire Kastler Brossel
Interactions dipolaires – Physique non linéaire – Instabilité – Turbulence – 4He-3He à basse température

Non linear NMR spin dynamics and time-reversal experiments in hyperpolarized 3He-4He liquid mixtures at low temperature
This thesis deals with the control of the effects on the dynamics of the NMR precession of the non-linear dipolar couplings between the sample and the detection coil (radiation damping), and of the distant dipolar interaction in a hyperpolarized liquid sample. Conventional treatments of nuclear magnetic resonance (NMR) ignore collective effects for spin dynamics and the evolution of local magnetization is described by a simple linear Bloch equation. This approach, usually justified in weakly polarised systems, turns out to be inappropriate in a highly polarised liquid. In this case, dipolar magnetic interactions introduce a significant non-linear and non-local contribution to the Bloch equation that leads to precession instabilities NMR experiments at low field (2 mT) are performed on spheroidal samples (0.5 cm³) filled with liquid helium mixtures at 1-2K. These mixtures consist in hyperpolarised ³He atoms (nuclearly oriented at room temperature bymetastability optical pumping in the gas phase) condensed in superfluid ⁴He. In these mixtures, intrinsic longitudinal relaxation times are many hours long at low ³He concentrations [4]. Dipolar fields reach a few µT (to be compared to the few nT obtained for proton at equilibrium in a standard 12T spectrometer), and bring a dominant contribution to the evolution of magnetisation. This model system allows a great freedom for the control of key experimental parameters (diffusion coefficient, dipolar field strength), though the choice of operating conditions (temperature, concentration, and nuclear polarisation). A simulation program of the non linear dynamic has also been used to brighten our understanding on the involved phenomena observed experimentally. The most important points presented in this work are : * The study and control of the coupling between the sample and the detection coil (radiation damping, cavity pulling) using a feedback electronic device. * The study of the dipolar echo produced by the NMR pulse sequence called magic sandwich inspired from solid state NMR and used here on a liquid sample for the first time. This pulse sequence reverse the effective dipolar interactions leading to a time-reversal evolution of the NMR precession. * The control and suppression of the dipolar instability using repeated magic sandwiches; the free induction decay lifetime has been increased by 3 orders of magnitude using this technique. * The demonstration of new composite pulse sequences allowing to out-perform the original magic sandwich pulse sequence. The tools developed during this work should allow a better control of the NMR dynamics in liquid systems where dipolar effects are important.
Dipolar interactions – Non linear physics – Instability – Turbulence – 4He-3He at low temperature