Study of the formation of nano-particles in ODS and NDS steels by Atom Probe Tomography
Etude par Sonde Atomique Tomographique de la formation de nano-particules dans les aciers ODS et NDS
Résumé
FeCr ferritic or martensitic matrix reinforced by a thin and dense oxide dispersion (ODS steels) exhibit good radiation resistance and mechanical properties at high temperature. Thus, ODS steels are considered as candidate materials for core elements of future nuclear reactors. Based on this positive experience, a new type of material, inside which the oxide dispersion is replaced by a nitride dispersion (NDS steels) was elaborated at CEA Saclay. Two distinct ways of elaboration were used: mechanical alloying (MA) and nitriding. In this work, ODS and NDS steels were investigated at different steps of elaboration process (as-milled/as-nitrided, annealed up to 1000ºC and consolidated states) by Atom Probe Tomography and others complementary techniques. In ODS steels, it was shown that two simultaneous mechanisms occur during MA: dissolution of initial yttria powder and formation of Y-O-rich clusters due to precipitation and/or resulting from an incomplete dissolution. During subsequent annealing and consolidation, Y-O-rich clusters act as nuclei for formation of Y-Ti-O-rich nanoparticles. As far as NDS steels are concerned, it was shown that MA is an effective elaboration process. The microstructure contains significant amount of nanometer scale nitrides. An important feature is that their nucleation starts during MA process. As for the consolidated material, nanometer sizes and high number densities of nitrides are comparable to the values measured in different ODS steels. Concerning nitriding process, different types of nitrides (CrN, TiN) were observed in the NDS steels. However, the investigations showed that the microstructure is largely heterogeneous in this case and further optimization of the process are required for further application.
Les aciers ferritiques-martensitiques (FeCr) renforcés par une dispersion fine et dense d'oxydes (acier ODS - Oxide Dispersion Strengthened) possèdent une bonne résistance à l'irradiation et des propriétés mécaniques élevées à haute température. Les aciers ODS sont ainsi de bons candidats comme matériaux des structures de cœur des réacteurs de Génération IV. Il est envisageable de renforcer ces aciers par des nitrures nanométriques plutôt que par des oxydes (aciers NDS - Nitride Dispersion Strengthened). Dans cette thèse, des aciers ODS et NDS élaborés au CEA Saclay par 2 procédés distincts (mécanosynthèse et nitruration) sont étudiés par sonde atomique tomographique et d'autres techniques complémentaires, à différentes étapes du procédé d'élaboration (brut de broyage/nitruration, après recuit, après consolidation). Dans les aciers ODS, il apparait que deux mécanismes se produisent pendant la mécanosynthèse : la dissolution de la poudre d'oxyde d'yttrium initiale et la formation d'amas riches en Y et O. Il n'a pas été possible de déterminer si ces amas résultent d'un phénomène de précipitation ou d'une dissolution incomplète de l'oxyde initial. Pendant les recuits et la consolidation, ces amas servent de germes à la formation de particules riches en Y, Ti et O. En ce qui concerne les aciers NDS, que la mécanosynthèse est un procédé efficace pour obtenir une fine et dense dispersion de nitrures. Ces nitrures germent pendant l'étape de broyage mécanique. La taille et la densité numérique de ces nano-renforts dans le matériau consolidé sont similaires à ce qui est généralement observé dans les aciers ODS. Concernant le procédé de nitruration, différents nitrures sont observés (CrN, TiN). Il apparait que la microstructure obtenue est très hétérogène et que le procédé doit être optimisé.
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