Étude des propriétés physico-chimiques et (di)-électriques du parylène C en couche mince
Résumé
This work of thesis consisted in undertaking a thorough study of the physicochemical properties of the parylene C, which is a chlorinated polymer, in relationship with its electric and dielectric properties. These last determined mainly the behavior of the permittivity and the dielectric losses according to the temperature (of nitrogen up to 300 °C) on a wide frequency range (10-4Hz - 1 MHz). The analyses by x-rays diffraction showed that this polymer had a a - monoclinical crystalline structure with a rate of crystallinity of 45 %. This rate is slightly depending on the thickness for layers thicknesses higher than 50 nm. Specific annealing applied to the parylene C made it possible to modify the rate of crystallinity and values from 30% to 75 % of crystallinity could be obtained. A linear relation between the rate of crystallinity and the temperature of annealing was proposed. The dielectric analyses made it possible to highlight three principal mechanisms of relaxation: b, g, a. In addition, a mechanism of interfacial polarization (Maxwell-Wagner-Sillars) was identified at high temperature (beyond the glass transition). The molecular mobility of the chains around the glass transition was analyzed in-depth and the results (index of fragility, thermodynamic parameters...) were positioned compared to the data of the literature concerning of other polymers.
Ces travaux de thèse ont consisté à mener une étude approfondie des propriétés physico-chimiques du parylène C, qui est un polymère chloré, en lien avec ses propriétés électriques et diélectriques. Ces dernières ont cerné principalement le comportement de la constante diélectrique et des pertes diélectriques en fonction de la température (de l'azote jusqu'à 300 °C) sur une plage de fréquence étendue (10-4 Hz - 1 MHz). Les analyses par diffraction des rayons X ont montré que ce polymère présentait une structure cristalline a- monoclinique avec un taux de cristallinité de 45 % après élaboration. Ce taux est faiblement dépendant de l'épaisseur pour des couches d'épaisseurs supérieures à 50 nm. Des recuits spécifiques appliqués sur le parylène C au dessus de la température de transition vitreuse ont permis de modifier le taux de cristallinité et des valeurs de 30% à 75 % ont pu être obtenues. Une relation linéaire entre le taux de cristallinité et la température de recuit a été proposée. Les analyses diélectriques ont permis de mettre en évidence trois mécanismes principaux de relaxation : La relaxation b, la relaxation g et la relaxation a. Par ailleurs, un mécanisme de polarisation interfaciale de type Maxwell-Wagner-Sillars (MWS) a été identifié à haute température (au-delà de la transition vitreuse). La mobilité moléculaire des chaînes autour de la température de transition vitreuse a été analysée en profondeur et les résultats (indice de fragilité, paramètres thermodynamiques...) ont été positionnés par rapport aux données de la littérature concernant d'autres polymères.
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