Grain boundary brittleness of 17-4 PH steel during ageing
Fragilité intergranulaire de l'acier 17-4 PH en cours de vieillissement
Résumé
Martensitic stainless steels show a good corrosion resistance and high mechanical properties. In nuclear industry, martensitic stainless steel 17 4 PH is used at medium temperature (about 300°C) for very long times (10^5 hours). The precipitation of the alpha' chromium-rich phase causes a significant hardening and a rise of the ductile-to-brittle transition temperature (DBTT). Moreover, tempering treatment and working conditions can induce phosphorus intergranular segregation, which also contributes to increase the DBTT.
In this study, a correlation between phosphorus intergranular segregation measured by Auger electron spectroscopy and metallographic etching of the steel in a picric acid reagent was established. The segregation takes place in the former austenitic grain boundaries, but also in the martensite lath packet boundaries.
The working conditions (times up to 15700 hours at 320°C) of the steel were reproduced in order to highlight the conditions in which intergranular brittleness appears and to quantify its influence on the DBTT. We observe a synergetic effect between the hardness and the phosphorus intergranular segregation rate: intergranular brittleness appears provided that phosphorus segregation is high enough after tempering (tempering treatment at 600°C for example) and that the steel is hard enough after ageing at 320°C. Applying a tensile stress on the steel during ageing at 320°C makes the grain boundaries more brittle.
The results are synthesised in the form of an empirical relation that enables to predict the DBTT from Vickers hardness and intergranular segregation measurements.
In this study, a correlation between phosphorus intergranular segregation measured by Auger electron spectroscopy and metallographic etching of the steel in a picric acid reagent was established. The segregation takes place in the former austenitic grain boundaries, but also in the martensite lath packet boundaries.
The working conditions (times up to 15700 hours at 320°C) of the steel were reproduced in order to highlight the conditions in which intergranular brittleness appears and to quantify its influence on the DBTT. We observe a synergetic effect between the hardness and the phosphorus intergranular segregation rate: intergranular brittleness appears provided that phosphorus segregation is high enough after tempering (tempering treatment at 600°C for example) and that the steel is hard enough after ageing at 320°C. Applying a tensile stress on the steel during ageing at 320°C makes the grain boundaries more brittle.
The results are synthesised in the form of an empirical relation that enables to predict the DBTT from Vickers hardness and intergranular segregation measurements.
Les aciers inoxydables martensitiques présentent une bonne résistance à la corrosion et de hautes caractéristiques mécaniques. L'acier 17 4 PH entre dans cette catégorie d'aciers. Dans l'industrie nucléaire, sa température d'utilisation se situe autour de 300°C et les durées de services sont de l'ordre de 10^5 heures. La précipitation de la phase alpha', riche en chrome, induit un durcissement important et une élévation de la température de transition ductile – fragile (TTDF). En outre, le traitement de revenu de l'acier et les conditions de service peuvent induire la ségrégation intergranulaire du phosphore qui contribue également à augmenter la TTDF.
Cette étude a permis d'établir une corrélation entre la ségrégation intergranulaire du phosphore mesurée par spectrométrie d'électrons Auger et l'attaque métallographique de l'acier dans un réactif à base d'acide picrique. La ségrégation concerne les anciens joints de grains austénitiques, mais aussi les interfaces séparant les paquets de lattes de martensite.
La reproduction des conditions de service (maintiens à 320°C éventuellement sous contrainte jusqu'à 15700 heures) a permis de mettre en évidence les conditions d'apparition de la fragilité intergranulaire et de quantifier son influence sur la TTDF. Il en ressort un effet de synergie entre la dureté de l'acier et le taux de ségrégation intergranulaire du phosphore : la fragilité intergranulaire n'apparaît que si le revenu de l'acier s'accompagne d'une ségrégation notable du phosphore (cas d'un revenu à 600°C) et que le durcissement associé au maintien à 320°C est suffisant. L'application d'une contrainte de traction en cours de maintien à 320°C aggrave la fragilité intergranulaire.
Les résultats sont synthétisés sous la forme d'une relation empirique permettant de prévoir la TTDF en fonction de la dureté et du taux de ségrégation intergranulaire.
Cette étude a permis d'établir une corrélation entre la ségrégation intergranulaire du phosphore mesurée par spectrométrie d'électrons Auger et l'attaque métallographique de l'acier dans un réactif à base d'acide picrique. La ségrégation concerne les anciens joints de grains austénitiques, mais aussi les interfaces séparant les paquets de lattes de martensite.
La reproduction des conditions de service (maintiens à 320°C éventuellement sous contrainte jusqu'à 15700 heures) a permis de mettre en évidence les conditions d'apparition de la fragilité intergranulaire et de quantifier son influence sur la TTDF. Il en ressort un effet de synergie entre la dureté de l'acier et le taux de ségrégation intergranulaire du phosphore : la fragilité intergranulaire n'apparaît que si le revenu de l'acier s'accompagne d'une ségrégation notable du phosphore (cas d'un revenu à 600°C) et que le durcissement associé au maintien à 320°C est suffisant. L'application d'une contrainte de traction en cours de maintien à 320°C aggrave la fragilité intergranulaire.
Les résultats sont synthétisés sous la forme d'une relation empirique permettant de prévoir la TTDF en fonction de la dureté et du taux de ségrégation intergranulaire.
Loading...