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École Nationale Supérieure des Mines de Paris (18/06/2007), Bernard Monasse (Dir.)
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Caractérisation de la surface de pigments traités par des polyesters acryliques
Mariane Bohic1

Ce travail porte sur le traitement de surface de pigments, d'oxyde d'aluminium, de fer et de titane par des polyesters acrylique et l'analyse des propriétés qui en résultent. Les mesures d'angle de mouillage montrent que le traitement rend les pigments plus hydrophobes. Ces traitements sont ils complets, avec un recouvrement homogène de la surface et quels sont les types de liaisons formées ? L'analyse quantitative a été menée par thermogravimétrie et spectroscopie infrarouge après traitement et lavages par différents solvants. Les résultats cohérents montrent que les molécules sont fixées sur les trois oxydes de fer, une partie des molécules seulement sur l'oxyde de titane, avec une plus faible fraction fixée sur l'alumine. Des liaisons chimiques sont détectées par spectroscopie infrarouge, assisté par un modèle de mécanique quantique. Cependant l'AFM et l'XPS montrent que le traitement de la surface n'est pas homogène, le polymère se dépose sous forme d'îlots. L'observation directe par AFM sur des plaquettes d'alumine est décisive. Elle montre que ce mode de dépôt résulte de la conformation des molécules en pelotes. Cette hétérogénéité est inhérente à la structure macromoléculaire, dont la contribution entropique empêche le dépôt planaire sur la surface. Nous préconisons l'utilisation de molécules plus petites ou une polymérisation in-situ.
1:  CEMEF - Centre de Mise en Forme des Matériaux
Pigment – Infrarouge – Traitement de surface – AFM – Polyester acrylique – Oxyde métallique

Surface characterization of pigments treated by acrylic polyesters
This work is devoted to the surface treatment by acrylic polyesters of aluminum, iron and titanium oxides pigments and of the resulting properties. The wetting angle measurements show out hydrophobic character of pigments after their treatment. Which is the polymer fraction applied on then surface, the homogeneity of covering and the character of bonds formed by the polymer with the surface? An almost complete polymer deposit is observed by thermogravimetry and by infrared spectroscopy which can be partly removed by a solvent as a function of surface oxide. A small part of the polymer remains on alumina, a larger part on titanium oxide and is fixed on the various iron oxide pigments. Chemical bonds are observed by infrared spectroscopy thanks to quantum mechanics attributions. The surface treatment is inhomogeneous on the surface, as shown by AFM and XPS, with the aspect of small islands of polymer. AFM direct observation on alumina is decisive for the discussion. Each island results from a statistic coil conformation of the polymer chains. The inhomogeneous covering is inherent on entropic contribution on energy of polymer chains which inhibit a planar covering of molecules on the oxide surfaces. The use of shorter molecules or in-situ polymerization should be favored.
Pigment – Infrared – Surface treatment – Polyester acrylic – Metallic oxyde

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