synthesis and structural characterizations of coatings and thin films of Ti2AlN
Elaboration et caractérisation structurale de films minces et revêtements de Ti2AlN.
Résumé
The objectives of this work are the synthesis of coatings and thin films of Ti2AlN (Hägg phase or 211 MAX phase). These ternary alloys combine the best properties of ceramics and metals. Three experimental approaches were used to synthesize this material. At first, we deposit TiAl/TiN multilayers by using ion-beam sputtering. After an annealing at 600°C, we evidenced the formation of (Ti,Al)N/Ti2AlN superlattices. Structural and chemical characterizations (XRD, TEM, HRTEM, EELS and XPS) have shown that the nitrogen introduced in the TiAl layers during deposition is responsible of the MAX phase formation after annealing. Aluminium atoms in excess diffuse towards the TiN Layers. In the next approach, we performed Ti2AlN coatings onto bulk or thin films TiAl alloys by high temperature plasma nitridation. We have shown that this process leads to Ti2AlN polycristalline coatings which grain size is limited by diffusion processes. At least, we performed epitaxial TiN thin films deposition onto MgO substrates by reactive cathodic magnetron sputtering. The same experimental technique was then used to search for the set of experimental parameters allowing for Ti2AlN synthesis. For the experimental set of parameters probed to date, only the cubic phases (Ti,Al)N and Ti3AlN have been observed. It seems therefore that, due to its low kinetic of growth, the windows of variations of the deposition parameters to be used for nucleation and growth of the MAX phase are quite narrow.
Les objectifs de ce travail sont la réalisation de revêtements et de couches minces de Ti2AlN (phase de Hägg ou phase MAX 211). Ces composés ternaires allient les meilleures propriétés des céramiques et des métaux. Nous avons mis en œuvre trois approches expérimentales pour synthétiser ce matériau. Nous avons tout d'abord réalisé des multicouches TiAl/TiN par pulvérisation ionique. Après recuit à 600°C, nous avons pu mettre en évidence la formation de super-réseaux (Ti,Al)N/Ti2AlN. Les caractérisations structurales et chimiques (DRX, MET, HRMET, EELS, XPS) ont permis de montrer que la présence d'azote dans les couches de TiAl avant recuit est responsable de la formation ultérieure de la phase MAX. Le recuit s'accompagne d'une diffusion de l'aluminium en excès vers les couches de TiN. Dans une seconde approche, nous avons élaboré des revêtements de Ti2AlN par nitruration plasma à haute température d'alliages TiAl massifs ou en couches minces. Nous avons montré qu'il y avait formation d'un revêtement polycristallins de Ti2AlN dont la taille de grains est limitée par la diffusion. Enfin, nous avons entrepris la réalisation de couches minces de TiN épitaxiées sur MgO par pulvérisation cathodique magnétron réactive. Cette dernière s'est poursuivie par la recherche des paramètres de dépôt permettant la synthèse de Ti2AlN. Pour le jeu de paramètres de dépôt exploré, seules ont été formées les phases cubiques (Ti,Al)N et Ti3AlN. Il semble que, du fait de sa faible cinétique de croissance, les fenêtres de variation des paramètres de dépôt conduisant à la nucléation et à la croissance de la phase MAX sont relativement étroites.
Loading...