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Detailed view PhD thesis
Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne (2004-02-04), Christophe Pijolat (Dir.)
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Optimisation du procédé de sérigraphie pour la réalisation
de capteurs de gaz en couche épaisse
Etude de la compatibilité avec la technologie
Microélectronique
Béatrice Rivière1, 2, 3

Ce travail s'inscrit dans le cadre de la miniaturisation des capteurs de gaz à base d'oxydes
semi-conducteurs (SnO2). L'objectif de l'étude est de déposer des couches sensibles par
sérigraphie en couche épaisse sur des substrats chauffants réalisés sur silicium par la
technologie microélectronique.
Les premiers travaux ont consisté à acquérir une base de compétences sur la technique de
dépôt par sérigraphie. Pour cela, plusieurs études ont été menées sur l'élaboration des encres
conventionnelles (élément actif, liant organique, liant minéral), sur le contrôle des paramètres
de dépôts et sur les conditions de recuit. Ainsi le choix de la poudre initial de dioxyde d'étain
résulte d'une étude comparative de l'influence de la granulométrie sur la conductance
électrique des couches sensibles mesurée à 500°C sous air et sous gaz (CH4, CO, C2H5OH).
La poudre doit être fine (0.6-2μm) et ne pas s'agglomérer. Les caractéristiques des dépôts
(texture, rugosité, épaisseur, conductance électrique) sont ensuite fortement dépendantes de la
composition de l'encre et des conditions de recuit. Le liant organique permet d'ajuster les
propriétés rhéologiques de l'encre mais contribue à la création d'une porosité dans les
couches et à la diminution de conductances électriques si sa teneur augmente. L'ajout d'un
liant minéral accroît l'accrochage des couches sur le substrat, mais entraîne une perte de
conductivité liée à des phénomènes de percolation et de réactivité avec l'élément sensible.
La seconde partie expérimentale concerne le travail de compatibilité entre la technique de
sérigraphie et les supports microélectroniques. Certaines difficultés telles que la résistance
mécanique des membranes chauffantes ou le positionnement des motifs miniaturisés
(350x500μm2) peuvent être résolues grâce à des réglages de la machine d'impression.
Cependant le problème crucial est l'accrochage des couches car l'élément sensibles subit
d'importantes contraintes mécaniques issues du sciage des micro-capteurs et des contraintes
thermiques imposées par la membrane. Une solution innovante pour améliorer l'adhésion sans
dégrader la conductivité électrique consiste à remplacer le liant minéral par une précurseur de
l'élément à déposer (sol-gel ou alkoxyde). Cette substitution permet d'améliorer à la fois, le
frittage du SnO2 et l'accrochage entre la couche sensible et le support microélectronique. De
plus, étant donné les faibles températures de décomposition de ces précurseurs, il est possible
d'abaisser la température de recuit des couches jusqu'à 450°C. Cependant une adhésion
suffisante n'est obtenue que pour des recuits à partir de 800°C. Des traitements de surface des
wafers pourraient s'avérer intéressant pour améliorer l'accrochage à plus faibles températures.
1:  SPIN-ENSMSE - Centre Sciences des Processus Industriels et Naturels
2:  MICC-ENSMSE - Département Microsystèmes, Instrumentation et Capteurs Chimiques
3:  LPMG-EMSE - Laboratoire des Procédés en Milieux Granulaires
Capteur de gaz – Dioxyde d'étain – Sérigraphie – Microélectronique

pas de résumé en anglais
gas sensor – tin dioxide – screen printing – microelectronics

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