login
english version rss feed
Detailed view PhD thesis
Institut National Polytechnique de Lorraine - INPL (24/10/2002), VILLIERAS Frédéric (Dir.)
Attached file list to this document: 
PDF
tel-00010105.pdf(30 MB)
DESTABILISATION HAUTE TEMPERATURE DE POUDRES GRANITIQUES : EVOLUTION DES PROPRIETES MINERALOGIQUES ET PHYSIQUES
Karine DEVINEAU1

L'objectif de ce travail est double : 1- Etudier les déstabilisations thermiques de poudres de granites altérés, 2- Valoriser leur utilisation dans la formulation de céramiques traditionnelles, les assemblages minéralogiques des granites altérés (argiles, quartz, feldspaths) étant les principales matières premières entrant dans la formulation de ces produits. A- Analyse statistique des relations entre propriétés élémentaires de granites altérés et propriétés d'usage des céramiques traditionnelles Pour mener à bien cette étude, une trentaine de poudres de granites plus ou moins altérés sont compactées, séchées puis cuites à 1050 et 1175°C pendant 3h30, conditions se rapprochant de celles utilisées dans l'industrie céramique. De nombreux paramètres chimiques et physiques sont mesurés sur poudres et à chaque étape de l'élaboration du produit céramique. Les données obtenues sont traitées à l'aide de l'analyse statistique en composantes principales normées (ACP) afin de déterminer les paramètres clés qui interviennent dans les différentes étapes d'élaboration du produit céramique et qui contrôlent ses propriétés d'emploi. Cette étude statistique a démontré que : 1- la teneur en fer, la quantité de feldspaths et de micas sont les trois paramètres qui influencent la couleur et/ou les propriétés mécaniques des tessons ; 2- les conditions de mise en œuvre des éprouvettes avant cuisson influencent la porosité avant et après cuisson ; 3- les argiles favorisent la cohésion des éprouvettes avant cuisson. De cette étude, il ressort qu'il serait possible de formuler des céramiques à partir de granites altérés. B- Déstabilisation thermique des minéraux granitiques. Applications au système quartz-feldspaths et à la muscovite La deuxième partie détaille les transformations texturales des poudres granitiques en liaison avec les déstabilisations minéralogiques induites par le traitement thermique. Des éprouvettes de poudre compactée sont chauffées à 1175°C pendant 5, 10, 40 minutes et 3, 24, 68 heures à pression atmosphérique puis trempées dans l'air. Les cinétiques de transformations sont analysées par des méthodes microscopiques, la microsonde électronique, la diffraction des rayons X, l'analyse d'images et la spectroscopie infra-rouge. A l'exception du quartz, les minéraux sont déstabilisés en moins de 3 heures. La fusion du matériel feldspathique entraîne une forte réduction de la porosité aussi bien à l'intérieur qu'entre les agrégats de particules. Une porosité occluse subsiste cependant au sein de la phase liquide continue : elle se présente sous la forme de pores sphériques et elle est engendrée par le piégeage de vapeur d'eau. La disparition de la muscovite est effective dès 5 minutes de chauffage et les produits néoformés sont des baguettes silico-alumineuses de type spinelle puis mullite associées à une phase liquide qui apparaît progressivement avec le mûrissement textural des minéraux. L'orientation des baguettes est gouvernée par la cristallographie de la muscovite mère. Contrairement à la matrice quartzo-feldspathique, la déstabilisation de la muscovite provoque l'apparition d'une porosité occluse par la formation de pores piégeant une faible quantité d'eau issue de la déshydoxylation du phyllosilicate. L'augmentation de cette porosité avec la durée du chauffage est provoquée par l'arrondissement des pores dont la morphologie est initialement contrôlée par la cristallographie de la muscovite mère. Cette évolution texturale est rendue possible par le mûrissement textural des baguettes néoformées qui induit une diminution de la rigidité du système et un relâchement des contraintes. Cependant, compte tenu de la faible teneur en muscovite dans les matériaux granitiques étudiés, la porosité issue de sa déstabilisation reste négligeable par rapport à la porosité totale des tessons.
1:  LEM - Laboratoire Environnement et Minéralurgie
granite – système quartz-feldspaths – muscovite – fusion hors équilibre – dissolution – croissance cristalline – pétrologie expérimentale – microscopies

High temperature destabilisation of granitic powders : Evolution of mineralogical and physical properties
This work has two main objectives : 1- studying melting reactions of powders of weathered granites during heat-treatment, 2- developing their use in traditional ceramic industries as the minerals contained in these granites (quartz, feldspars, clays) correspond to the main raw materials used in the manufacture of ceramic products. A- Statistical relationships between the basic properties of weathered granites and the properties of traditional ceramics Thirty powders obtained from more or less altered granites were compacted, dried, and fired at 1050°C and 1175°C during 3h30 ; these conditions are similar to those used in the ceramics industry. Chemical and physical measurements were conducted on the raw materials and on various processed powders after compaction, drying and heating. Data were treated using Principal Component Analysis (P.C.A.) to determine the main parameters that control the properties of end-products. This statistical study proved that : 1- iron, feldspar and mica contents influences the colour and/or mechanical properties of potsherds ; 2- experimental conditions used in the elaboration of green proofs influence porosity before and after firing ; 3- the presence of clay minerals promotes the cohesion of green proofs. This study clearly confirms that weathered granites can be used as raw materials for producing traditional ceramics. B- Breakdown of granitic minerals during heat-treatment. Applications on quartz-feldspars system and on muscovite. This work details the textural transformations of granitic powders that depend on mineralogical transformations induced by heat-treatment. Pressed powders were heated at 1175°C during 5, 10, 40 minutes and 3, 24, 68 hours under atmospheric pressure, then quenched in air. Transformation kinetics are controlled by different microscopic methods (petrographical microscope, S.E.M., T.E.M.), electron microprobe, X-ray diffraction, image analysis and Infra-Red spectroscopy. Except quartz, granitic minerals are decomposed in the first 3 hours of heating. Feldspars melting leads to a strong decrease of porosity inside and between particle aggregates. Trapped pores remain spherical in the homogeneous silicate melt, due to the trapping of water vapour. Muscovite disappears after 5 minutes of heating. Reaction products in pseudomorphed muscovite are needle-shaped and are identified as Al-Si with a spinel structure that will be transformed later to mullite. The silicate melt resulting from muscovite breakdown develops upon textural ripening of minerals. The orientation of needles is controlled by the crystallography of the initial muscovite. In contrast with what was observed for quartzo-feldspathic matrix, muscovite breakdown leads to the appearance of pores that enclose small water vapour amounts resulting from phyllosilicate dehydroxylation. This porosity increases with heating time. Initially, pore shape is controlled by the crystallography of the initial muscovite whereas for long run durations, the pores become spherical. Changes in pore shape and pore volume can be assigned to a decrease of the rigidity of breakdown products allowed by textural ripening of needles. However, as the granitic materials studied have a low muscovite content, porosity induced by muscovite breakdown remains marginal with regard to the total porosity of potsherds.
granite – quartz-feldspars system – muscovite – disequilibrium melting – dissolution – growth – experimental petrology – microscopies

all articles on CCSd database...
all articles on CCSd database...
all articles on CCSd database...
all articles on CCSd database...
all articles on CCSd database...